熱脫附,是將物質(zhì)加熱至一定溫度使其釋放出所吸附的化合物的過(guò)程。作為一種分析方法,熱脫附常用作氣相色譜法的預(yù)濃縮手段,使GC能夠用于分析低濃度化合物。否則,低濃度分析物將無(wú)法被GC檢測(cè)到。
熱脫附技術(shù)的應(yīng)用和工作流程并不難理解。首先,將揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)收集到吸附劑上。然后,在一定的氣流下加熱吸附劑來(lái)釋放其中的化合物,以將其濃縮到較小體積中。早期的熱脫附儀僅使用一階脫附。在氣流下加熱吸附管,以釋放所吸附的VOCs直接進(jìn)入GC。
然而,新的熱脫附儀包含二階脫附過(guò)程,即來(lái)自吸附管的氣流被收集在熱脫附儀里一個(gè)細(xì)管中,其通常被稱(chēng)為聚焦阱或冷阱。通過(guò)加熱該聚焦冷阱,分析物被再次釋放,并注入GC。然而,這次分析物的濃度更高,使靈敏度更高,GC峰形更好。
那為什么要選擇熱脫附技術(shù)?對(duì)用戶(hù)而言,熱脫附對(duì)分析痕量揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs和SVOCs)提供了許多便利之處,其中包括:
1、高靈敏度:使用吸附管的二階脫附,能使物質(zhì)濃度增強(qiáng)106倍,大大增強(qiáng)了GC的檢測(cè)限。
2、高質(zhì)量分析:高濃縮氣帶從聚焦阱注入GC,這種做法可保持峰值較窄,從而提高分析質(zhì)量。
3、省時(shí)省力:通過(guò)選擇適當(dāng)?shù)牟蓸友b置,樣品制備工作量可大大減低或完全去除,反過(guò)來(lái)還能更容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。
4、無(wú)分析干擾:在分析前不對(duì)樣品進(jìn)行任何添加,不稀釋樣品,從而消除分析干擾(如溶劑干擾)。
5、自主選擇分析:通過(guò)優(yōu)化吸附劑和熱脫附設(shè)定,只將目標(biāo)化合物注入GC,比如可避免殘留水分。
6、擴(kuò)大動(dòng)態(tài)范圍:二階熱脫附法和樣品分流使現(xiàn)今的熱脫附儀可以分析從兆分之一(ppt,10-12)到百分之一(%,10-2)的分析物濃度。
7、分析物范圍更廣:現(xiàn)代吸附劑和熱脫附儀的設(shè)計(jì)能對(duì)更廣范圍的物質(zhì)進(jìn)行定量分析,從超高揮發(fā)性有機(jī)物(如乙炔)到半揮發(fā)性有機(jī)物(如n-C44H90)。
8、樣品兼容性:熱脫附可與不同的GC采樣方式結(jié)合,在更多樣品類(lèi)型(無(wú)論是氣體,液體還是固體)中進(jìn)行采樣。