在色譜檢測中使用
全自動頂空進(jìn)樣器可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避有機(jī)溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進(jìn)樣口的污染。該儀器可以和國內(nèi)外型號的氣相色譜儀相連接。
使用頂空進(jìn)樣器的方式:
1、進(jìn)樣方法,載氣接到外加氣接口處;氣相色譜儀為穩(wěn)流閥時采用平衡進(jìn)樣方法,載氣接到載氣接口處。
2、將進(jìn)樣針扎進(jìn)色譜進(jìn)樣口中。
3、當(dāng)采用加壓法進(jìn)樣時,打開加壓法開關(guān),調(diào)節(jié)壓力,全自動頂空進(jìn)樣器柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02MPa,待儀器穩(wěn)定后開始進(jìn)樣。(注意:調(diào)節(jié)壓力時,將進(jìn)樣針拔出不插在進(jìn)樣口中,調(diào)好后再插上)
4、全自動頂空進(jìn)樣器頂空時間及進(jìn)樣時間的設(shè)定,可按設(shè)定鍵用上下鍵設(shè)定加壓時間,再按設(shè)定鍵設(shè)定進(jìn)樣時間,再按設(shè)定鍵設(shè)定清洗時間。
5、用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封,放入加熱爐中平衡,待平衡時間到后,開始進(jìn)樣。
6、把取樣針扎進(jìn)頂空瓶中并按下《運(yùn)行》鍵,待顯示進(jìn)樣結(jié)束后,把取樣針拔出來。
7、帶樣品峰出完后,按清洗鍵清洗完后再進(jìn)下個樣品。
8、做標(biāo)準(zhǔn)曲線可用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取6個不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時間后頂空進(jìn)樣,計算標(biāo)準(zhǔn)曲線及回歸方程。
9、做重復(fù)性可用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取6份相同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時間后頂空進(jìn)樣,(可排一偶然誤差),計算6次進(jìn)樣峰面積的RSD值。
注意事項:
1、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應(yīng)由小到大,傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度
2、時間設(shè)置中,樣品充滿定量管的時間應(yīng)夠,定量管的平衡時間不應(yīng)太長,進(jìn)樣的時間應(yīng)夠長。
3、全自動頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動的話,建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。